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镍催化剂反应的因素
2019-05-31 14:28:19
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  镍基催化剂反应的因素


  镍基催化剂一般是指雷尼镍又译兰尼镍,是一种由带有多孔结构的镍铝合金的细小晶粒组成的固态异相催化剂,它最早由美国工程师莫里·雷尼在植物油的氢化过程中,作为催化剂而使用。


  其制备过程是把镍铝合金用浓氢氧化钠溶液处理,在这一过程中,大部分的铝会和氢氧化钠反应而溶解掉,留下了很干燥的活化后的雷尼镍。具有大小不一的微孔。


  这样表面上是细小的灰色粉末,但从微观角度上,粉末中的每个微小颗粒都是一个立体多孔结构,这种多孔结构使得它的表面积大大增加,极大的表面积带来的是很高的催化活性,这就使得雷尼镍作为一种异相催化剂被广泛用于有机合成和工业生产的氢化反应中。我们所说的骨架镍,原料是镍铝合金,用氢氧化钠处理该合金:


  2Ni-Al+2NaOH+2H2O=2Ni+2NaAlO2+3H2


  镍基催化剂主要用于不饱和化合物,如烯烃,炔烃,腈,二烯烃,芳香烃,含羰基的物质,乃至具有不饱和键的高分子的氢化反应。使用雷尼镍进行氢化有时甚至不需要特意加入氢气,仅凭活化后的雷尼镍中吸附的大量氢气即可完成反应。


  反应后得到的是顺位氢化产物。另外,雷尼镍也可以用于杂原子-杂原子键的还原。除了作为催化剂加氢,雷尼镍还将充当试剂参与有机含硫化合物如硫缩酮的脱硫生成烃类的反应。


  镍基催化剂呈现出很高的加氢活性,由于其催化活性好,机械强度高,对毒物不敏感,导热性好等优点,不仅应用于各种不饱和烃的加氢,而且也是脱氢、氧化脱卤、脱硫等某些转化过程中的良好催化剂,使用于石油、化工、制药、油脂、香料、双氧水、合成纤维,特别是在山梨醇、木糖醇、麦芽糖醇等工业上得到了广泛应用。


  镍基催化剂反应的因素


  影响镍基催化剂反应的因素有这几个方面:镍,铝含量,目数(颗粒大小),金属助剂,比表面积。在生产中用到最多的是仅含有镍和铝的二元催化剂,一般镍含量在90%以上,铝含量在4%-6%。


  根据不同的产品,活化的程度不一样,反应的效果也不一样。催化剂还有一个重要指标就是粒径分布,因为合金粉在破碎时并不是单一的粒径,是在一个区间内都有分布,可以得出平均粒径,一般而言催化剂越细活性越高,因为比表面积比较大;催化剂越细对反应后期固液分离不利,会影响产品质量。


波克棋牌  金属助剂是近年来发展起来的,对催化剂改性,以期提高反应的选择性,增加催化剂使用寿命。比表面积就是反应的活性中心,主要是活化时强碱熔去镍铝合金中金属铝,生成了孔隙,剩余的铝造成金属“缺陷”,反应即在这些有“缺陷”的地方反应。也可以说缺陷越大,反应越快。


  镍铝合金粉是生成活性镍的前体,是由50%金属镍和50%金属铝熔融在一起,冷却降温,生成金属合金破碎成一定粒径分布的合金粉。在金属熔融的时候会有少量的镍挥发。冷却时有自然冷和急冷,做出来的效果也不一样。


  催化剂在现代化学工业中占有重要地位。镍基催化剂是一种常用的经典催化剂,具有催化活性高、稳定性好和价格较低等优点,已被广泛应用于加氢、脱氢、氧化脱卤、脱硫等转化过程。硼氢化钠(NaBH_4)的水解释氢,是近年来新兴的安全、高效制氢工艺,在催化剂作用下,可实现碱性NaBH_4溶液水解的可控有序进行。


  作为国家自然科学基金项目(21076063)研究课题的一个组成部分,本课题主要围绕镍基催化剂的制备、表征及其对于NaBH_4溶液催化水解制氢性能展开探索,主要研究内容如下:


  1、以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为结构导向和稳定助剂,分别以次亚磷酸钠(NaH_2PO_2·H_2O)、水合肼(N_2H_4·H_2O)、乙二醇(C2H_4(OH)2)为还原剂,采取水热同步还原法,分别制备出了球形、珠链状、叶状、鱼骨状、六角片和形网状等形貌丰富的微纳米金属镍粉催化剂,借助XRD、SEM、TEM对产物的物相和形貌进行了表征,详细地考察了表面活性剂、反应时间、反应温度和还原剂等因素对产物形态的影响,并初步推断了不同形貌产物的形成机理。


  结果表明:以NaH_2PO_2·H_2O为还原剂时可制得链状和球状微纳米金属镍,以N_2H_4H_2O为还原剂时则得到枝状和六角片状金属镍,而以C2H_4(OH)2为还原剂时,制得的是网状和六棱形金属镍。


  2、以水合肼为还原剂,在PVP辅助下采用水热处理技术,在强碱性溶液中成功制备了双金属合金FeNi_3六角状纳米片,粒径约为50-100nm,通过XRD,TEM等手段,分析了影响产物形貌的主要因素,初步探讨了FeNi_3六角形纳米片的形成机理。研究表明:NaOH和PVP在合金FeNi_3六角形纳米片的形成过程中起到了主导作用。


  3、通过水热处理方法分别制备了Fe2O3和NiO两种微纳米金属氧化物,以4A型分子筛作为催化剂载体,采用水热原位还原技术,成功制备Ni/Fe_3O_4、Ni/NiO、Ni/SM4A三种负载型催化剂。结果表明:载体Fe2O3不够稳定,在负载催化剂制备过程中被部分还原为Fe_3O_4。


  4、将实验所得的各种镍基催化剂用于催化NaBH_4水解制氢的研究,考察分析了NaBH_4浓度、NaOH浓度、温度等反应条件对产氢速率的影响。研究结果表明:产氢速率随着NaBH_4浓度和NaOH浓度先增加后降低,随温度的升高而加快;


  镍基催化剂的形貌、载体以及负载量对产氢速率均有很大影响,通过测定催化剂的产氢速率,确定催化剂催化NaBH_4水解反应的活性大小的顺序依次为:Ni/Fe_3O_4Ni/SM4A合金FeNi_3六角片状镍球形镍网状镍Ni/NiO。


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